Улучшенное бромирование 2C-H до 2C-B·HBr

В стакане на 100 мл при хорошем магнитном перемешивании 24,8 г 2,5-диметоксифенетиламина (2C-H) растворяли в 40 мл ледяной уксусной кислоты, что вызывало выделение тепла и осаждение прозрачной кристаллической массы ацетата 2C-H, которая при непрерывном перемешивании при перемешивании перерастворяется с образованием прозрачного раствора. Элементарный бром охлаждали до -5°C (чтобы свести к минимуму испарение), 7 мл (22 г) отбирали пипеткой и добавляли к 40 мл ледяной уксусной кислоты, и этот раствор добавляли одной порцией к перемешиваемому раствору 2C-H, и стакан, покрытый алюминиевой фольгой.
Через несколько минут темно-коричневый раствор начал кристаллизоваться с выделением тепла и газообразной бромистоводородной кислоты (отсюда покрытие из алюминиевой фольги). Когда суспензия затвердевала до твердой кристаллической массы, перемешивание выключали и стакан с его содержимым оставляли стоять до тех пор, пока оно не вернется к комнатной температуре. Светло-коричневую кристаллическую массу растирали шпателем о стенки стакана, получая густую светло-коричневую пасту, которую переносили в воронку из пористого стекла, фильтровали с помощью насоса и промывали 20 мл ледяной уксусной кислоты. Фильтрат сливают из колбы с фильтром и отставляют в сторону. Затем осадок в воронке промывали еще 20 мл ледяной уксусной кислоты и 2×20 мл сухого эфира (этот фильтрат также откладывали), чтобы получить светло-коричневый порошок 2C-B.HBr. который сушили на воздухе и просеивали через металлическую сетку, чтобы превратить его в мелкий порошок. Затем его кипятили в течение 15 минут в 200 мл сухого эфира, фильтровали и промывали 50 мл эфира и сушили на воздухе, получая 36,42 г гидробромида 2C-B в виде белого порошка. Из эфирных промывок не удалось извлечь значительных количеств 2C-B.HBr.
Отложенный ранее черный фильтрат разбавляли 50 мл эфира и помещали в морозильную камеру на ночь, заставляя его почти полностью затвердеть, а после оттаивания в холодильнике его фильтровали и промывали небольшим количеством эфира, получая 1,91 г рыжевато-коричневого 2C-B. HBr после воздушной сушки. Другой сохраненный ранее фильтрат (светло-янтарного цвета) подвергали такой же обработке, в результате чего было получено 0,56 г рыжевато-коричневого 2C-B.HBr. Обе порции объединяли и перекристаллизовывали из кипящей смеси 60 мл ацетонитрила и 6 мл метанола. Когда раствор несколько остыл, добавляли 30 мл сухого эфира и оставляли соль медленно осаждаться в холодильнике на ночь. Затем раствор отсасывали и осадок промывали небольшим количеством эфира с получением 1,55 г 2C-B.HBr в виде очень тонких не совсем белых игл.
Объединенные культуры вместе весили 37,9 г, что представляет собой общий выход 81% свободного основания 2C-H.