Синтез фена

Начинаю втягиваться в синтез амфетамина. В связи с этим меня заинтересовал такой вопрос: какой из методов синтеза способен дать наиболее качественный результат, при этом не являясь слишком сложным на практике, в кустарных условиях? Наиболее популярным на форумах является восстановление P2NP амальгамой алюминия. Но вот недавно читал одну книгу по химии синтетических лекарственных веществ, там написано, что самый лучший метод — реакция Лейкарта. Помимо этого есть вариант синтеза с реакцией Риттера. Возможно есть ещё какие-то методы, о которых я не знаю. Есть ли тут люди, хоть немного в этом разбирающиеся, кто может меня просветить в этом вопросе?

 

Самый популярный и простой метод - тобой озвучен выше.
Как по мне, Все зависит от нужд.
Сами по себе способы отличаются лишь количественным выходом, и незначительно качественным.
Если ты только начал втягиватся , я бы посоветовал тебе обозначить для себя цель, ради которой ты это все готовишь.От этого уже будет зависить подход.
Еще крайне важно понимать, что после того, как фнп попал в списки прекурсоров , его цена выросла относительно старой на 300%.
А так, как самый простой и относительно хороший способ - востановление алюминия , то и затраты на производство оптимальные.
Но самое важное, как по мне, это чистота расходников.
Чем они чище, тем продукт лучше.
Но все решает опыт .
Поверь бро, если не можешь определить на глаз готовность амальгамы (что являеться самым важным этапом синтеза имхо), температуру РМ и т.д., каждый из методов будет в тягость.
Так что определись с конечной целью, для чего это тебе, и уже отталкиваясь от результата подберай способ под себя используя только ХЧ расходники.
Если использовать хч расходники, то и промывка не понадобится.
Прочитай "завещание Вилли" там все настолько подробно и понятно, что аж неудобно)

 

На амальгаме проще намного фнп и очистить ацетоном обезательно

 

Прочитал завещание Вилли, огромное спасибо тебе! Очень много полезного для себя там нашел. Моя цель — делать для себя и своих друзей качественный продукт, который не стрёмно будет употреблять и быть уверенным в том, что стафф ничем не разбодяжен, особенно чем-то, что может нести в себе угрозу для жизни

 

Leetranger, Если цель синтеза в личном употреблении, дам совет не по теме : подумай еще раз о последствиях !
Ценовая политика сформирована таким образом, что-бы ограничить тебя от "чрезмерного употребления". Иметь на руках относительно большое кол-во "препарата" и попутное желание его сдолбить - вот это уже и несет в себе угрозу для жизни.
Ну а по поводу методов, если на амальгаме, то тут больших закладок я думаю нет смысла делать. Если же цель большие закладки, тогда уже и реакторы есть смысл сооружать и автоклавы покупать.

 

Вот еще м.б. поможет
Существует множество описаний данного синтеза, но к сожалению в них подробно не описывается химия процесса, а не понимая что и для чего ты делаешь сложно добиться высоких и постоянных результатов синтеза. Постараюсь исправить эту ситуацию. И заодно дам практические

рекомендации по ключевым моментам, зачастую повторюсь с ними, но повторение - мать учения. И удобней, когда всё в одном месте. Местами возможно скучновато, местами коряво, но думаю в целом познавательно. Не судите строго, писал как мог.

В начале в общих чертах.

В нашем случае восстановление 1-фенил-2-нитропропена (p2np) происходит атомарным водородом (активность которого намного превышает активность молекулярного) выделяемом при реакции алюминия с водой и уксусной кислотой в присутствии ртути в качестве катализатора. Поскольку время жизни атомарного водорода не велико, а основная масса ртути находится на алюминии в виде амальгамы, непосредственно в зоне реакции и основной объём восстановления происходит именно там. Поэтому не есть хорошо когда амальгама в колбе плавает с верху над растворителем с p2np, часть водорода улетает в холостую. Надо перетряхивать содержимое колбы с целью добиться равномерного распределения амальгамы по реакционной массе (РМ) для вовлечения всего p2np в процесс восстановления. Но это конечно когда реакция под успокоится, в начале обычно не до этого.

Подробнее, что там происходит.

В реакцию алюминия и ртути (амальгамирования) последняя вводится в виде раствора двухвалентной соли, у нас это чаще всего нитрат. При этом алюминий из оксида восстанавливает ртуть из нитрата :

2 АlО3 + 3 Нg(NO3)2 = 3 Hg + 2 Аl(NО3)3 + 3 О2

образовавшаяся металлическая ртуть сцепляется со следующим слоем алюминия образуя амальгаму :

Аl + Нg = (Al, Hg),

алюминий непосредственно из амальгамы реагирует с водой с образованием гидрооксида:

2 (Аl, Нg) + 6 Н2O = 2 Al(OH)3 + 3 H2 + 2 Нg (чёрная муть)

а в случае реакции восстановления и с уксусной кислотой с образованием ацетата алюминия:

2 (Al, Hg) + 6 CH3COOH = 2 Аl(С2Н3О2)3 +3 Н2 +2 Hg и скорее всего его последующим гидролизом до основного ацетата алюминия Al(OH)(CH3COO)2

при всех этих реакциях выделяется необходимый для восстановления водород, а ртуть сцепляется со следующим слоем алюминия и так пока он весь не прореагирует. В результате в конце останутся соединения алюминия образующие с остатками воды, уксуса, растворителя и пузырьками водорода плотную серую массу, в которой ещё содержется металлическая ртуть, оставшеяся от разложения амальгамы. Результаты возможных побочных реакций в расчёт не берём.

Требования к амальгаме и процессу её изготовления.

Интенсивность реакции зависит от площади реагирующей фольги, степени и качества становления её поверхности амальгамой. От последнего в месте с толщиной фольги зависит продолжительность.

Вначале о фольге. Соответственно чем фольга тоньше, тем больше её надо нарезать до необходимого веса, и больше плошадь реакции. Отсюда возможность не удержать её в начале, или толком не получить из-за реакции большинства алюминия ещё в процессе амальгамирования. Самая распространённая толщина фольги 9мкм, бывает китайское гавно 6мкм, есть "Саянская" 11мкм, "Саянская особопрочная" 14мкм и для гриля 20мкм. Для в меру активной и продолжительной реакции и предотвращения возможности передержать амальгаму до преждевременного завершения реакции есть смысл взять потолще. И сколько брать (это индивидуально): для p2np берут обычно в количестве от 1:1 к массе заложенного пропена до 1:1,5. Для более тяжело восстанавливающихся замещённых пропенов, нитростиролов и нитростеренов с избытком в 1,5-2 раза. Чем толще фольга, тем с большим избытком её берут, а точное кол-во уже подбирается под себя с опытом.

Теперь о самой реакции. Контролировать процесс лучше по состоянию самой фольги, она должна потерять блеск (стать матовой) и покрыться серыми пятнами. Полностью посеревшая фольга реагирует очень бурно, это уместно только с вышеупомянутыми трудно восстанавливаемыми соединениями, при не больших закладках. Вообще цветопередача индивидуальная вещь, что для одного уже кажется матовым - для другого ещё является блестящим. Для начинающих лучше вначале прогнать амальгамму до упора в холостую, посмотреть на процесс, засечь нужное состояние, и от него сделать пробный синтез, в случае успеха - увеличивать закладки.

Для равномерного контакта Аl и Hg, фольгу рекомендуется обезжирить - она вся покрылась в процессе резки микрослоем жира с пальцев. Для этого обычно используют промывку тех.ацетоном.

Но фишка в том, что Hg(NO3)2 растворяется в ацетоне лучше чем в воде (в ней и ИПСе его растворимость считается ограниченной). Прямо заливаем фольгу раствором Hg(NO3)2 в ацике, разбалтываем сделав таким образом сразу 2 операции - обезжиривание и непосредственно залив на фольгу раствора ртути. И ещё ловим дополнительные плюсы: в ацике фольга разлагается медленно, мало шлама - легче следить за её состоянием, и зазеваться и передержать до состояния проёба (но не бурной) реакции сложно. Скорость процесса зависит от концентрации ртути в растворе и в меньшей степени от температуры растворителя, если обычно она t комнатная +-несколько градусов. Для точной дозировки Hg(NO3)2 он должен быть в более-менее чистом виде.

По окончанию реакции восстановления мы имеем вышеописанный шлам, из которого надо достать амин, находящийся там в виде ацетата, наши дальнейшие действия при этом называются кислотно-щелочной экстракцией или попросту кащеем. Он основан на различной растворимости оснований и солей органических соединений в разных растворителях. Соли хорошо растворимы в воде, некоторые ограниченно растворимы в полярных растворителях и не растворимы в не полярных. Основания не растворимы в воде и растворимы в органических растворителях. Находясь в сосуде с двумя не смешивающимеся растворителями, вещество стремится в тот, где его растворимость выше.

И так, проводится щелочение, и что при этом происходит из интересного и важного из реакций с NaOH:


NaOH срывает с ацетата амина кислотный остаток переводя его в свободное основание, это единственный продукт реакции, растворимый в органических растворителях


нитрат ртути переходит в нетоксичный оксид - Hg(NO3)2 + 2 NaOH = HgO + 2 NaNO3 + H2O


с уксусной кислотой CH3COOH + NaOH = CH3COONa + H2O


с NaOH реагирует оставшийся алюминий и гидрооксидом алюминия с алюминатами натрия на выходе:

2Al + 2NaOH + 6H2O = 2Na[Al(OH)4] + 3H2 и Al(OH)3 + 3NaOH = Na3[Al(OH)6]


Концентрированный раствор щёлочи выталкивает из себя ИПС с амином, но сразу отбирать его и кислить не рекомендуется. Разделение слоёв после щелочения не полное ИПС полученный нами содержит приличное количество воды, а в оставшемся слое вода/шлам так же остаётся ипс в приличной концентрации, который держит в себе основание амина. Плюс оставшийся возмодно нитрат ртути и в ипсе ограниченно растворяется. Так же непосредственно в ИПСе растворяется и NaOH, примерно 10гр./100мл. Вода в ипсе не только несёт грязь в готовый продукт, но и значительно уменьшает выход, растворяя готовый продукт, а щёлочь его бодяжит соответствующей солью натрия.

Вот метод, как достать амин без воды. Основание амина достаём неполярным, не смешивающимся с водой растворителем. Так отсекаем воду и грязь. Идеален н-Пентан, хорош петролейный эфир 40-70. В обычных химмагах они не так и дороги, как и ипс и чистый ацетон. Если до химмага не добраться выбиваем из 646-го толуол. Некоторые практики считают, что он даже предпочтительней. Просто льём в него воду и толуол всплывает вверх, его там 50%, смесь воды, ацетона и метанола внизу. Метод: провели реакцию со 100мл исходника, есть разделение слоёв; разводим литром воды, разделение исчезает и ипс в полученной концентрации амин держать фактически не в состоянии. Льём туда 100мл не полярного и энергично трясём не менее 3-х минут, отделяем его. Хорошо повторить с 50мл. Получаем 150 мл неполярного растворителя, который забрал в себя только весь амин из РМ. При больших закладках кол-во воды увеличивать пропорционально увеличению закладки.

Сушим р-р амина в неполярке безводным сульфатом магния, разводим напополам полярным растворителем (ипс или ацетон из химмага, хуже обычный из строительного магазина) и кислим. Для дополнительной очистки можно промыть полученную соль, или повторить кащей.

 

Спасибо, но это уже давно видел

 

Нужно, войти или зарегистрироваться для просмотра скрытого текста.

Скачивай, на английском, но при желании прочитать можно.