Синтез гамма-бутиролактона через 1,4 Бутандиол

гамма-бутиролактон
Смесь 90,1 г (1 моль) 1,4-бутандиола, 4 г католизатор на основе хромита меди и 0,15 г порошкообразного гидроксида натрия (или лучше KOH) интенсивно перемешивали и нагревали с обратным холодильником. При температуре около 200 ° С происходила живая эволюция водорода, и температура снижалась примерно на 10 ° С, и дегидрирование протекало гладко. Эволюция газа (39 л / 2 моль на 1 мол. 1,4-бутандиола) прекратилась примерно через 3 часа. Реакционную смесь охлаждали до комнатной температуры, фильтровали из катализатора и перегоняли при пониженном давлении с получением гамма-бутиролактона с выходом около 80%
Синтез хромита меди
Добавляли раствор 260 г тригидрата нитрата меди (II) в 900 см 3 водопроводной воды при 80 ° С при перемешивании до 178 г дигидрата дихромата натрия и 225 мл 28% NH4OH, до 900 мл при 25 ° C. Осадок собирали фильтрованием под вакуумом и трижды суспендировали в воде. Хромат аммония меди сушат при 75-80 ° С в течение ночи. Это было порошкообразно и добавлено небольшими порциями в однолитровую 3-горлую колбу, снабженную мешалкой из нержавеющей стали Hershberg, которая откладывалась вблизи дна колбы. Колбу частично погружали в ванну из дерева Woods-сплава при 350 ° C (с 300-320 ° C, можно получить хорошие результаты). Время добавления составляло 15 мин (выделялось много дыма) и смесь перемешивали при 350 ° С еще 15 мин после завершения. Охлажденный и черный пыльный порошок, используемый как для дегидрирования

 

А метод с ТГФ и хлоркой скорее всего только для тех.целей подойдет,типа отмывания колесных дисков,так как хлор с органикой может давать диоксины,а ,когда в сухом ГОМК,как советуют на иностранном сайте отмывать спиртом от ТГФ ,то известно,что со спиртами ТГФ дает полимеры,это мы всеравно будем ТГФ в виде полимера есть.Разве,что для продажного,когда лишь бы купили сгодится. (Хотя и при синтезе с 1,4 бутандиола побочный продукт ТГФ и вода в небольших количествах будут,то и от них надо очищать).

 

Загорелся однажды юный химик сделать что-то своими руками, но поскольку руки эти жутко кривые(даже BZP не получился, вернее получился, но не пёр) решил он что ничего кроме лактона не осилит.
Накопил он значит денег со школьных обедов и купил он на них литру ТГФ, юного химика кстати немного возмутило, что его продали школьнику без всяких документов
Решил он это чудо окислить, опытным путём выяснил, что сильные окислители совсем не подходят для этого, на получения этого знания было просрано честь реактива, а мог бы и подумать ну или погуглить. Что можно сделать с янтарной кислотой?
В 3-ёх литровую банку было вылито 50мл тгф(а может и не сто) и поллитра воды +/-
После этого постепенно насыпалась спизженная у мамки хлорка, отсутствие весов не позволяет точно сказать сколько именно. При этом смесь слегка подкислялась уксусом(юный химик сам не знает зачем)
После того как вся хлорка была высыпана ЮХ накрыл это дело крышкой и пошёл делать уроки.
Прийдя на следующий день со школы ЮХ очень удивился, поскольку смесь действительно расслоилась прямо как в прописи. В итоге был откачан обычным шприцом и перегнан в гаражных условиях ГБЛ , ну т.е. ЮХ надеется, что это был он. Вход составил 20-30мл.
Что бы ещё такого получить без нормального оборудования и реактивов ЮХ не знает

 

Бдо и так пить можно...
Слушай, а если разложить чайнику, проще можеш описать? Особенно хромит меди получение.

 

Не делал из БДО никогда ГБЛа.С ТГФа пробовал по прописи ,но запорол из за спешки.Самой прописи лет 10 насколько я знаю,вероятно упрощённый японский патент,где нужен спирт и температура 0 градусов ( окисление ТГФа приводит к ГБЛу).

17 литров ТГФ ( отличного качества) растворяют в 120 литрах воды в 200-сот литровой бочке из нержавеющей стали. Прибавляют 80 кг хлорной извести(желательно с активностью 29%).
Прибавляют не сразу, а порциями по 10-15 кг в 30 минут.
Первая порция -7 кг. При этом pH не должна повышаться более 7.
Для этого постоянно контролируем pH и добавляем уксусную кислоту или соляную, можно ортофосфорную.
Уксусной кислоты потребуется примерно кг 40. Периодически помешиваем и накрываем
бочку крышкой(я делал её сам из куска нержавейки).
После того, как добавили всю хлорку и кислоту, закрываем крышкой на 12 часов.
В бочке образуется водный слой комплексных солей уксусной кислоты-190 литров, чуть-чуть тетрагидрофурана 0,5-1 литр, ГБЛ 10-12 литров
В процессе перемешивания ТГФ испаряется где-то 5-7 литров.
Водный слой солей выталкивает ГБЛ наверх(высаливает). В итоге, открывая бочку через 12 часов(для верности можно подержать 24 часа), мы получаем слой ГБЛ сверху и четко видим разделение растворов, т.к. водный раствор солей имеет высокую плотность и мутноватый. Берем гинекологический шприц (200 мл, продаётся в аптеке) и откачиваем верхний слой. Получается 12 литров ГБЛ с небольшими примесями ТГФ.
ТГФ очень легко отогнать, у него темп. кипения 65 гр.
После отгонки получаем 11 литров ГБЛ, абсолютно прозрачного и почти без запаха.
Технология хороша тем, что не образуются побочные продукты.
Я отдавал полученный образец на ГЖХ. Концентрация 95% ГБЛ; 0,08% ТГФ; 0,02% неизвестные примеси; 4% воды.
Воды так много, потому что ГБЛ гигроскопичен и очень легко поглощает влагу из воздуха.
При переливании 99 % ГБЛ за 1 минуту поглощает 4% воды. Дальше перестаёт поглощать.
Технология жутко вонючая, воняет хлоркой!
Ни в коем случае не вздумайте сливать их в канализацию! Потравите народ.