1. Для просмотра полной версии форума нужно Войти или зарегистрироваться
    Скрыть объявление
  2. В период военного положения в Украине рекомендуем сохранять трезвость, это жизненно важно как вам так и вашим близким, возможно вам придётся их защищать и для этого лучше оставаться трезвыми! Нужно пережить это не лёгкое время, помогайте друг другу чем можете, мы с вами! Гуманитарная помощь жителям Украины
    Скрыть объявление

Синтезы! делемся рецептами

Тема в разделе "Синтез RC и Рецепты", создана пользователем Pupozer, 20/4/16.

  1. TS
    Pupozer

    Pupozer Не покупай у меня!

    Регистрация:
    20/4/16
    Сообщения:
    12
    Карма:
    38
    Репутация:
    2
    Оценки:
    +3/0/-0
    Доброго времени суток!
    Уважаемые вормучане давайте делиться рецептами. Не будим бабками куркулями и поделемся нормальными синтезами с подробным обЪяснениями.

    Синтез MN-001
    Оборудование :
    Колба плоскодонная 250 мл
    Обратный холодильник
    Вода дистилированная
    ПМН - 15г
    амил - 18г
    Тбаб - 3.75г
    щелочь - NaOH

    Ход работы :
    1) Берем дистилированную воду и разводим щелочь в пропорции 0,35-0,45 гидроксида натрия на 0,75 мл. Воды достаточно 150-200мл
    2) Добавляем ПМН, затем перемешиваем всё, добавляем амил, и опять же перемешав всё тщательно добавляем Тбаб.
    3) Одеваем обратный холодильник
    4) Тщательно всё перемешиваем и нагреваем при температуре 75-85 градусов до однородного состояния.
    5) Синтез идёт 12-18 минут, после чего нагрев прекращается, на протяжении всего времени колба интенсивно перемешивалась.
    6) Важно не пропустить момент, когда начнут образовываться пузыри на поверхности нижнего слоя слегка цветные прозрачные - это полимеры.
    7) Как только заметили полимеры, синтез прекращается, а реакционная масса сливается в стакан.
    8) Отбираем верхний маслообразный слой в отдельный стаканчик.
    9) 2-3 раза заливаем туда кипятка и промываем, что бы избавиться от возможных примесей и недореагировавших продуктов.
    10) Затем собирается верхний слой, сливается в маленький стаканчик и ставится в темное проветриваемое место на 12-18 часов.
    11) через 18 часов всё что не закристаллизовалось выливается, то что закристаллизовалось промывается ИПС несколько раз и оставляется сушиться.
    На выходе получаем 15 г мн-001
     
  2. TS
    Pupozer

    Pupozer Не покупай у меня!

    Регистрация:
    20/4/16
    Сообщения:
    12
    Карма:
    38
    Репутация:
    2
    Оценки:
    +3/0/-0
    Синтез мифа
    50гр щелоч
    метелами 38% 80мл
    дистелерованая вода 250мл
    2 шприца по 25 куб(без резиного поршня)
    Бк4 6% 300мл
    диоксант
    берем стекляную тару 1л. Заливаем 250 мл дестелерованой воды. засыпаем 50гр щелочи, перемешиваем и даем остыть. Берем 1л бк4 (пропорции 50гр Бк4, на 1л бензола). Заливаем в тару 300 мл бк4 6%. По коплям добавляем метелами 38 % 80 мл.. Зарание на стекляную тару. Где закручиваеться пробка, обматываем изолентой(бутылка была взята из подсока 1л, стекляна ...стоит 50р) Закручиваем пробку и все хороно обматываем изолентой ... а потом скочем.. Ставим в кастрюлю с теплой водой.. через мкаждые 30 мин тресем , 5мин и так 18-20 часов... Бутылка после тряске должа всегда ноходиться в теплой воде.. Выливаем мерный стакан, ждем когда слои разделятса . Забераем вехний слой янтарно желтый,в другой мер ст, так чтобы ни капли не пола нижнего слоя. Кислим диоксантом до нитрального цвета лакмуса или 6-6,5 ph. Получению сметану выливаем в джинсу. 4-5 кубом 646 растворители или эа, для чиски ... полученая маса 12-14 гр иследуемого вещества ... ))))
     
    Последнее редактирование: 20/4/16
  3. TS
    Pupozer

    Pupozer Не покупай у меня!

    Регистрация:
    20/4/16
    Сообщения:
    12
    Карма:
    38
    Репутация:
    2
    Оценки:
    +3/0/-0
    Синтез Витамин*а»
    колба 1литр
    стаканы мерные
    весы
    стекляая палочка
    холодильник 8 шаров
    фильтр
    тазик с холодной водой
    шприцы
    перчатки
    распиатор
    naoh 40гр
    Нитрат ртути 10мл
    фольга пищевая 12гр
    серная кислота
    ацетон
    1-Фенил-2-нитропропен
    Пищевая фольга общей массой 12 грамм разорвана на небольшие кусочки приблизительно 1х1 сантиметра, и помещена в колбу 1 литр.

    Наливаем в колбу воды, приблизительно 0.5-0.6 литра, что бы вся фольга обязательно была в воде.
    1. Получаем нитрат ртути путём выливания ртути из градусника в азотную кислоту. Реакция занимает приблизительно пол часа. Вданном случае опасна двуокись азота, не надо ей дышать и сам нитрат ртути, по токсичности почти равен сулеме (HgCl2), поэтому работаю только в распираторе.
    2. Добавлял полученный нитрат ртути в колбу маленькими порциями по 2мл
    3. Реакция начинается через 3 минуты. Начинается реакция амальгамирования: слабо выделяется газ (активно выделяющиеся мелкие пузырьки), образуется серый осадок.
    4. Через 20 минут вода была слита, а амальгамированный алюминий промыт тремя порциями воды.
    5. Добавлял фенил нитропропен в размере 1/3 от бутылька раз в 5 минут.

      Реакция сопровождается выделением водорода с поверхности алюминия и разогревом смеси. Переодически колба опускалась в тазик с холодной водой, что бы не допустить перегрева реакционной массы. На протяжении всего процесса температура поддерживалась на уровне 70 градусов (+ - 10 градусов)
    6. Через шестьдесят минут выделение водорода прекращается, колба охлаждается до комнатной темпиратуры.
    7. В колбу добавлен раствор щелочи 40гр на 100мл воды, и активно размешан.
    8. Произошло разделение слоёв. Верхний слой - цвет прозрачный,желтоватый. Нижний слой - тёмный с осадком и содержанием шлама.
    9. Верхний слой собран 20 кубовым шприцом и перелит в стакан.Готовим раствор 2куба серной на 20 ацетона. Медленно по 1 капле добавляли этот раствор в собранную жидкость прозрачного желтоватого слоя. Появляются белые хлопья, раствор постоянно помешивался.Постепенно раствор становится белого цвета. Кисление производится до момента пока показатель ph лакмуса стал нейтральный.После того как ph стал нейтральным добавлено ещё ацитона, тщательно взболтано, слито через фильтр и высушено. Полученное вещество белого порошкообразного цвета
     
    • Мне нравится Мне нравится x 1
  4. TS
    Pupozer

    Pupozer Не покупай у меня!

    Регистрация:
    20/4/16
    Сообщения:
    12
    Карма:
    38
    Репутация:
    2
    Оценки:
    +3/0/-0
    Синтетическое получение
    мескалина и его сульфата4

    Мескалин - 3,4,5 - триметилоксифенилэтиламин синтезируется обычно с
    применением гидридов алюминия и лития. В общем случае цепочка превращений выглядит
    так: галлиевая кислота - 3,4,5-триметилоксибензойная кислота - 3,4,5-три-
    метилоксибензилхлорид - 3,4,5- триметилоксифенилацетонитрил - мескалин.
    Сложный эфир метил 3,4,5 - триметилоксибензойной кислоты:
    Это раствор, приготовленный смешением 100 г 3,4,5 - триметилоксибензойной
    кислоты (0,47 моль), 20 г гидрооксида натрия, 55 г карбоната натрия, 300 мл
    воды, 94 мл метилсульфата (0,94 моль), перемешивая компоненты в течение 20
    мин. Смесь отстаивается около получаса. Твердый сложный эфир осаждается из
    холодной смеси (65г, 61. Из фильтрата можно получить около 38 г продукта,
    если окислить его разбавленной соляной кислотой. Сложный эфир получают
    дальнейшим растворением в минимальном количестве метанола и перегонкой. Обычно
    эту обработку следует повторить несколько раз, чтобы получить бесцветные
    кристаллы продукта (Т.плав. = 80-84 °С) .

    Спирт 3,4,5-триметилоксибензиловый:
    Приготовьте суспензию из 4,6 г (0,12 моль) литий-алюминиевого гидрида,
    добавив к нему 200 мл безводного сложного эфира, в течение 30 минут, и раствор
    из 22,6 г (0,1 моль) метилового сложного эфира 3,4,5-триметилоксибензойной
    кислоты в количестве 300 мл. Образующиеся твердое вещество осторожно
    растворите в ледяной воде объемом 50 мл. После декантации добавьте 250 мл
    охлажденной до 0 °С 10% серной кислоты. Продукт экстрагируйте 150 мл сложного эфира.
    Объедините экстракт, полученный при обезвоживании сульфата с раствором,
    оставшимся от промывания осадка; вакуумная перегонка при 135-137 °С 0,25 мм,
    выход продукта 14,7 г, 73%. Возможна вакуумная перегонка при 228 °С, 0,25 мм.

    Хлорид 3,4,5-триметилоксибензил:
    Приготовьте гомогенный раствор, состоящий из смеси 25 г 3,4,5-
    триметилоксибензилового спирта и 125 мл концентрированной соляной кислоты,
    охлажденной до 0 °С. Гомогенную консистенцию получите после длительного
    встряхивания смеси. Некоторое время бурно идет реакция, а затем появляется
    тяжелый осадок вязкого продукта.
    После отстаивания не менее 4 часов и разбавления в 100 мл ледяной воды,
    декантируйте водную фазу и проведите экстракцию тремя порциями бензина по 50 мл
    каждая. Затем вязкий органический осадок растворите в объединенных бензиновых
    экстрактах. Раствор бензина промойте водой и осушите сульфатом натрия.
    Раствор бензина перенесите в дистиллятор и отгоните бензин. Красный осадок пре-
    вратится в небольшое количество ледяного сложного эфира, который следует
    пропустить через поглотительную колонку. Кристаллический продукт после промывки
    небольшим количеством сложного эфира составит 9,7 г. Объединенные фильтраты
    после стояния в холодильнике дадут дополнительное количество продукта. Общий
    выход продукта - 13 г. (48. После четырех перекристаллизации для очистки от
    бензина, можно получить бесцветные иголочки, Т.плав. = 60-62 °С.
    Аналитический состав C10H13O3CI: С,55 . 42 ;Н, 6 . 05 Установлено: С,55 . 55 ;Н, 6 .13
    Это соединение хорошо растворяется в сложном эфире, спирте и ацетоне, но
    мало растворимо в сложных эфирах - продуктах перегонки нефти. Если оставить
    стоять при комнатной температуре несколько дней, он опять превращается в
    красную полумягкую массу. Спиртовой раствор чистого вещества дает осадок
    переменного состава со спиртовым раствором нитрата серебра.

    3,4,5-триметилоксифенилацетонитрил:
    Это смесь 9 г цианида натрия в 35 мл воды и 60 мл метанола с 9,7 г 3,4,5 -
    триметилоксибензилхлоридом, подогретая до 90 °С в течении 10 минут.
    Растворители частично испаряются и уменьшают давление. Осадок экстрагируем 90 мл
    сложного эфира за три раза. Объединенный экстракт промывают водой и осушают,
    пропуская над сульфатом натрия. После удаления осушителя раствор сложного
    эфира нагревают на водяной бане, и эфир испаряется в воздухе. После очистки
    продукт получается в виде чешуйчатых кристаллов. Перекристаллизация из
    сложного эфира дает прямоугольные призмы: выход готового продукта 2,5 г (27,
    Т.плав. = 77ЧС.

    Мескалин - это суспензия, состоящая из безводного сложного эфира массой
    0,85 г и порошка гидридов лития и алюминия. При постоянном перемешивании
    добавьте 2,0 г 3,4,5 - триметилоксифенилацетонитрила в 150 мл безводного
    сложного эфира в течение 15 минут. Перемешивайте 25 минут, а затем осторожно
    добавьте 10 мл ледяной воды. Затем медленно влейте смесь, состоящую из 10 г
    серной кислоты и 40 мл воды. Слейте водную фазу и обработайте
    концентрированным гидрооксидом натрия. Проведите экстракцию осветленной нефтью тремя
    порциями по 30 мл каждая. Объединенные экстракты промойте водой и обезводьте с
    помощью гидрооксида калия. К декантированному раствору сложного эфира
    добавьте смесь 1 г серной кислоты и 25 мл сложного эфира. Белый осадок промойте
    несколько раз сложным эфиром. Выход продукта 1,2г (40. После проведения
    перекристаллизации из 95% этанола получите длинные тонкие пластинчатые кристаллы,
    Т.плав. = 183 °С. Может применяться в медитативной психотехнической практике.
    Чистый сульфат мескалина, полученный из природных источников доктором Се-
    версом из Департамента Фармакологии, имеет температуру размягчения 170 °С и
    температуру плавления 180 °С. Пикрат, приготовленный из кислого сульфата
    после трех перекристаллизации в этаноле, имеет температуру плавления 217 °С.
    Хлороплатинат, приготовленный из чистого основания, имеет температуру
    плавления 184-185 °С. Спас приводит следующие температуры плавления: сульфат - 183-
    186 °С, пикрат - 216-218 °С, хлороплатинат - 187-188 °С.
     
    Последние данные очков репутации:
    roma pipets: 1 Очко 25/4/16
    • Мне нравится Мне нравится x 1
  5. Gangman

    Gangman Не покупай у меня!

    Регистрация:
    7/5/16
    Сообщения:
    7
    Карма:
    36
    Репутация:
    0
    Оценки:
    +0/0/-0
    "Мескалин - это суспензия, состоящая из безводного сложного эфира массой
    0,85 г и порошка гидридов лития и алюминия. При постоянном перемешивании
    добавьте 2,0 г 3,4,5 - триметилоксифенилацетонитрила в 150 мл безводного
    сложного эфира в течение 15 минут."
    Какого именно эфира не понятно???
     
  6. 87479110492

    87479110492 Не покупай у меня!

    Регистрация:
    5/10/16
    Сообщения:
    7
    Карма:
    17
    Репутация:
    2
    Оценки:
    +8/1/-0
    Не хватает пояснений, что за. Пмн,.тбаб и амил
     
  7. MyasoRubka

    MyasoRubka Не покупай у меня!

    Регистрация:
    2/3/17
    Сообщения:
    54
    Карма:
    43
    Репутация:
    0
    Оценки:
    +13/0/-2
    ПМН можно вытянуть из аптечных препаратов, с каких не скажу по скольку не помню.
     
  8. Koss00100

    Koss00100 Активный

    Регистрация:
    20/6/20
    Сообщения:
    498
    Карма:
    139
    Репутация:
    11
    Оценки:
    +920/0/-3
    А что такое ПМН
     
  9. Koss00100

    Koss00100 Активный

    Регистрация:
    20/6/20
    Сообщения:
    498
    Карма:
    139
    Репутация:
    11
    Оценки:
    +920/0/-3
    ПМН такого нету а тебаб это тетрабутиламоний бромид
     
  10. EasySqeeze

    EasySqeeze Не покупай у меня!

    Регистрация:
    12/7/21
    Сообщения:
    25
    Карма:
    18
    Репутация:
    1
    Оценки:
    +7/0/-1
    Ребят, при кислении малый выход. Менее 4г из 10 фенила
    Помогите
    Амальгама прореагировала вся, шлама на Сите мало. Электролит упарен по максимумом и разбавлен с ацетоном
    Ну не получается сметана и хоть тресни
     
  11. HAPKOMEH

    HAPKOMEH Banned Banned

    Регистрация:
    4/9/21
    Сообщения:
    39
    Карма:
    8
    Репутация:
    7
    Оценки:
    +36/1/-1
    полезная информация trollssolnce
     
  12. Игорь Алекс

    Игорь Алекс Не покупай у меня!

    Регистрация:
    16/6/23
    Сообщения:
    72
    Карма:
    24
    Репутация:
    2
    Оценки:
    +16/1/-1
    Нахуя эта бессмысленная писанина ?
     
Загрузка...