Синтезы! делемся Синтезами. Миф синтез

Доброго времени суток!
Уважаемые вормучане давайте делиться рецептами. Не будим бабками куркулями и поделемся нормальными синтезами с подробным обЪяснениями.

Синтез MN-001
Оборудование :
Колба плоскодонная 250 мл
Обратный холодильник
Вода дистилированная
ПМН - 15г
амил - 18г
Тбаб - 3.75г
щелочь - NaOH

Ход работы :
1) Берем дистилированную воду и разводим щелочь в пропорции 0,35-0,45 гидроксида натрия на 0,75 мл. Воды достаточно 150-200мл
2) Добавляем ПМН, затем перемешиваем всё, добавляем амил, и опять же перемешав всё тщательно добавляем Тбаб.
3) Одеваем обратный холодильник
4) Тщательно всё перемешиваем и нагреваем при температуре 75-85 градусов до однородного состояния.
5) Синтез идёт 12-18 минут, после чего нагрев прекращается, на протяжении всего времени колба интенсивно перемешивалась.
6) Важно не пропустить момент, когда начнут образовываться пузыри на поверхности нижнего слоя слегка цветные прозрачные - это полимеры.
7) Как только заметили полимеры, синтез прекращается, а реакционная масса сливается в стакан.
8) Отбираем верхний маслообразный слой в отдельный стаканчик.
9) 2-3 раза заливаем туда кипятка и промываем, что бы избавиться от возможных примесей и недореагировавших продуктов.
10) Затем собирается верхний слой, сливается в маленький стаканчик и ставится в темное проветриваемое место на 12-18 часов.
11) через 18 часов всё что не закристаллизовалось выливается, то что закристаллизовалось промывается ИПС несколько раз и оставляется сушиться.
На выходе получаем 15 г мн-001

 

На практике это выглядет так:
Для синтеза на холодную нам понадобятся реактивы необходимые для синтеза и стекло. Со стеклом и другими принадлежностями в этом варианте синтеза совсем хорошо, ненадо ни колбы, ни ОХ, ни плитки и ничего тп . Но понадобиться гермитичная стеклянная ёмкость. Распишу как всё выглядеть на наборе для 4ммс.
Стекло и нужные девайсы:
1. Стеклянная бутылка - 1л (толстостенная, с крышкой или пробкой)
2. Стаканчик
3. Шприц
4. Фильтр
Реактивы:
1. Бромкетон
2. Бензол
3. Щёлочь (NaOH)
4. Вода (дистилированная)
5. Метиламин 38%
6. Кислитель (соляной диоксан)
8. Ацетон
*В наборе все реактивы расчитанны и готовы для закладки. Расчёт на 50 гр по бк.
ЗАКЛАДКА
В стеклянной ёмкости растворяем щёлочь в 250 мл воды. Тут важно подобрать бутылку с достаточно толстыми стенками, потому что в процессе растворения щёлочь нагревается и есть вероятность что бутылка лопнет. После полного растворения даём остыть раствору до комнатной температуры, затем заливаем в ту же бутылку раствор бк в бензоле. Третьим в закладке идёт метиламин.
Напоминаю, если вы используете наборы, то отмерять ничего ненадо. Заливаете по очереди содержимое бутылок в 1 ёмкость.
Затем герметично закрываем нашу бутылку. Для большей надёжности советую обмотать горышко с пробкой изолентой.
Всё готово для синтеза.
СИНТЕЗ
Нашу герметично закрытую ёмкость держим при температуре 24-30 градусов, переодически встряхивая её (перемешивая слои). Летом можно держать просто в шкафу, зимой можно поставить к батарее. Перемешивать тщательно 2-3 раза в час по 1-2 минуте. Синтез длиться от 18 до 20 часов. По истечению времени цвет верхнего слоя должен поменятся на янтарный, что укажет что реакция прошла. Далее отделяем верхний слой и сливаем его в стаканчик для дальнейшего кисления.
КИСЛЕНИЕ, ФИЛЬТРАЦИЯ и ОЧИСТКА при таком синтезе не отличаются от других способов, так что здесь описывать небуду.

 

Дело в том что, не все знают что такое ПМН.
Опиши как его получить, с аптечных препаратов или где их купить.

 

красава!!! Получить с аптечных.... !!!! )) ПМН, это такой реактив, как р2р при синтезе фена, и т.д. и он пидар дорогой, Жесть!!